| Syntes |
Framställning av trans {{0}}amino-cyklohexyl-ättiksyra etylester HClA 2500 1 emaljerad autoklav laddas med 1000 kg avjoniserat vatten och 210 kg (1,16 kM) av 4-nitrofenylättiksyra vid rumstemperatur under kväveatmosfär. Efter inertisering med kväve till den erhållna blandningen tillsätts en suspension av 21 kg 10% Pd/C i 20 kg avjoniserat vatten och katalysatormätaren sköljs med ytterligare 20 kg avjoniserat vatten. Efter sköljning av reaktionskärlet med vätgas utförs hydreringen vid en temperatur mellan 44-46??C och under upp till 0,6 bar övertryck tills väteupptaget saktas ned. Efter reducering av nitrogruppen bringas temperaturen till 55- 58??C och hydreringen fortsatte att hålla vätetrycket på max. 4,0 bar övertryck. Efter avslutad väteupptagning kyls blandningen till en temperatur mellan 25-30??C, renas med kväve och katalysatorn filtreras på ett Spakler-filter under trycksatt kväve. Reaktionskärlet, filtret och ledningarna tvättas med ytterligare 200 g avjoniserat vatten. Filtraten kombineras och i en 2500 1 emaljerad fördubblare destilleras 1200 kg destillat vid upp till 80??C inre temperatur i vakuum. Den erhållna återstoden kyls till en temperatur under 30°C och 430 kg etylalkohol tillsätts, sedan samlas 500 1 destillat upp vid upp till 80°C under vakuum. Efter avslutad destillation kyls blandningen till en temperatur mellan 25-30??C, (vatteninnehållet är max. 10 viktprocent, i termer av absolut värde ca 32 kg), och 550 kg etylalkohol, sedan tillsätts 170 kg 30% saltsyraetylalkohol och reaktionsblandningen upphettas till återflöde i ca. 2 timmar. När förestringen är klar destilleras 800 1 av lösningsmedlet av vid upp till 80??C, under vakuum. Ytterligare 800 1 etylalkohol tillsätts och ytterligare 750-800 1 lösningsmedel destilleras av vid upp till 80??C, under vakuum. Till den erhållna återstoden tillsätts 700 kg acetonitril och 140 1 destillat samlas upp vid upp till 80°C under vakuum. Vakuumet stoppas genom att tillföra kväve och lösningen kyls till en temperatur mellan 0-(-)5??C. De erhållna kristallerna centrifugeras, tvättas med 100 kg acetonitril i två portioner under vilka temperaturen hålls vid 0-(-)5°C. Det fasta ämnet som erhålls torkas till en konstant vikt vid upp till 60°C. På detta sätt erhålls 90 kg titelprodukt. Utbyte: 40 %. Smältpunkt: 173-1760C. |
